Test przenikania wodoru za pomocą bipotencjostatu

Test przepuszczalności wodoru w stali

Cel eksperymentu

Celem tego eksperymentu jest pomiar zawartości wodoru atomowego w stali i szybkości jego dyfuzji.

Ustawienia eksperymentu

Rys. 1 Ustawienia testu przepuszczalności wodoru

Przygotowanie roztworu:

Roztwór niklowania (komercyjny roztwór niklowania)

Komora anodowa: 0,2 mol/L KOH

Komora katodowa: 0,1 mol/L HCl

Instrument &elektrodas:

Bipotencjostat model CS2350M

Cela do niklowania (cela do oceny powłoki)*1 szt.

Cele H* 1 zestaw

Elektroda odniesienia Hg/HgO 1 szt.

Płytka ze stali węglowej Q235 (5cm*5cm*0,5 mm) 1 szt.

Przeciwelektroda platynowa *2 szt.

.

Kroki eksperymentu

(1) Wstępne przetwarzanie próbki-przetwarzanie

Przed eksperymentem próbka ze stali węglowej została wypolerowana do powierzchni lustrzanej za pomocą papieru ściernego 180#, 400#, 600#, 1000# i 2000#, a następnie umyta wodą, wytarta etanolem i wysuszona na zimnym powietrzu. Próbkę zanurzono w 0,1 mol/L HCl na 3 minuty, spłukano wodą, a następnie zanurzono w 0,2 mol/L KOH na 3 minuty, spłukano wodą, wysuszono i umieszczono w desykatorze do użycia.

(2) Niklowanie

Rys. 2 Ogniwo elektrolityczne i połączenie elektrod do niklowania

Jak pokazano na rysunku 2, użyliśmy celi do oceny powłoki (CS934) do niklowania. Zamocuj arkusz ze stali węglowej, dodaj roztwór niklowania do celi, a następnie włóż mały kawałek pianki niklowej do roztworu. Czerwony (CE) i żółty krokodyl (RE) wspólnie zaciskają pasek pianki niklowej, a zielony krokodyl (WE) zaciska się na stali węglowej (jeśli jest biały przewód, należy go połączyć z zielonym WE). Następnie przeprowadź test „Galwanostatyczny”.

Rys. 3 Ustawienia parametrów niklowania

Ustaw prąd na -10 mA/cm2. Powierzchnia ekspozycji próbki wynosiła około 7,065 cm², więc zastosowaliśmy -70,65 mA. Możesz ustawić powierzchnię elektrody w „ustawieniach celi”).

Rys. 4 Interfejs modyfikacji powierzchni elektrody

Proces niklowania trwał 30 minut. Po zakończeniu należy umyć metal wodą destylowaną, wysuszyć na zimnym powietrzu, a następnie umieścić w desykatorze do użycia.

(2) Wodór przepuszczalność test

Rys. 5. Bipotencjostat CS2350M i cele H

W komorze anodowej (lewa cela) jest to system 3-elektrodowy:

- Elektroda robocza: powierzchnia ze stali węglowej pokryta niklem

- Elektroda odniesienia: elektroda Hg/HgO

- Przeciwelektroda: elektroda platynowa

Strona ładowania wodorem (prawa cela) przyjmuje system dwuelektrodowy.

- Anoda: powierzchnia stali węglowej niepokryta niklem, połączona z krokodylem WE

- Katoda: elektroda platynowa, łącząca się razem z żółtymi (RE) i czerwonymi (CE) krokodylami.

Po pierwsze, dodaj 250 ml roztworu 0,2 mol/L KOH do komory anodowej (lewej) i 250 ml 0,1 mol/L HCl do komory katodowej (prawej celi), włącz bipotencjostat, wybierz „Bipotencjostat”→Test dyfuzji wodoru.

Rys. 6. Ustawienia parametrów dla testu dyfuzji wodoru

Ustaw parametry jak na rysunku 6: potencjał polaryzacji wynosi 0,45 V, szczytowy prąd ładowania wodorem wynosi -22,6 mA (10 mA/cm2), a prąd doliny ładowania wodorem wynosi 0.

Gdy wodór atomowy [H] w stali węglowej stopniowo dyfunduje do powierzchni i jest utleniany do H+, prąd resztkowy anodowy stopniowo się ustabilizuje.

Gdy prąd resztkowy jest mniejszy niż 1 mA/ cm², w prawej celi (ładowanie wodorem) wystąpi następująca reakcja:

Wynik i analiza

Współczynnik dyfuzji wodoru

Rys. 7. Krzywa prądu utleniania - czas w teście dyfuzji wodoru

Z rys. 7 możemy uzyskać I_max=1.0058×10^-5 A·cm^-2. Znajdź czas t, gdy I_t / I_max= 0. 63，

t = 2.380 h = 8568 s.

Czas rozpoczęcia ładowania wodorem wynosi 5472 s，więc czas opóźnienia t_L=3096 s，grubość stali węglowej L=0,1 cm, zgodnie ze wzorem:

Możemy obliczyć współczynnik dyfuzji D=5.383×10^-7cm²/ s.